水熱合成反應釜的加熱方式和使用的注意事項
瀏覽次數:1330發布日期:2022-02-14
在實驗室中我們常用到的一般是水熱合成反應釜,也就是水熱反應釜。水熱合成反應釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應釜、晶化釜等,是實驗室常用小型反應容器,可用于小劑量合成反應,還用于罐體內強酸或強堿且高溫高壓封閉環境來達到快速消解難溶物質的目的。
水熱合成反應釜是實驗室常用小型反應容器,可用于小劑量合成反應,還用于罐體內強酸或強堿且高溫高壓封閉環境來達到快速消解難溶物質的目的。
水熱合成反應釜的操作溫度比較高,化學反應通常要在一定的溫度條件下才能進行,所以反應釜不僅要承受壓力而且還要承受溫度。達到高溫的方法通常有以下幾種:
1、水加溫:該加溫方式主要是在溫度不高時可采用,加熱系統有敞開式和密閉式兩種。敞開式是比較簡單的。它是由循水槽、環泵、管道及用來控制閥門的調節器組成,采用高壓水時,設備的機械強度要求高。反應釜的外表面焊上蛇管,蛇管與釜壁要有間隙,從而使熱阻增加及傳熱效果降低??蓱迷谒疅岱磻?。
2、蒸汽加熱:當需要加熱溫度在100℃以下時,可用1個大氣壓以下的蒸汽來給予加熱;飽和蒸汽適合于溫度要求在100~180℃范圍內;當溫度要求更高時,要采用高壓過熱蒸汽。
3、電加熱:所采用此加熱方式把電阻絲纏繞在反應釜筒體的絕緣層上,或著安裝在離反應釜若干距離的特設的絕緣體上,這樣就會在電阻絲與反應釜體之間形成了不大的空間間隙。
水熱合成反應釜使用注意事項:
1、每次使用前,不銹鋼外套和聚四氟乙烯(或其它材質)內膽必須進行外觀檢查,有裂縫、點蝕、生銹、蠕變或過度磨損、聚四氟乙烯內膽扭曲、鋼殼破裂或有缺陷,都應不再使用。
2、當用水熱反應釜進行實驗時,除非通過閥門調節保持一定的安全壓力,否則加入的反應物料嚴禁超過內容積的2/3,這將確保當水熱釜被加熱時,有足夠的氣體和流體的膨脹空間。
3、嚴禁水熱反應釜過熱。使用聚四氟乙烯做內膽時,溫度是不得超過200℃。聚四氟乙烯的常壓使用溫度為250℃,但在較高壓力、溫度時,或是不均勻受壓情況下蠕變嚴重,可能會造成泄露引發事故。
4、嚴禁超壓使用水熱反應釜,使用前必須向廠家索取其產品的使用壓力上限。
5、實驗結束后,應等待水熱合成反應釜*自然降溫后方可進行下一步操作,嚴禁將反應釜在水中驟冷。直到反應釜*冷卻至室溫方可緩慢打開,其內部體系仍有可能有壓力釋放。