水熱合成反應釜合成新材料的原理詳解
瀏覽次數:1072發布日期:2018-10-24
水熱合成反應釜采用水熱法是指在反應原料均勻地分散在水中后,把形成的液相裝入密閉的容器中,然后對該容器加熱,使得在常溫常壓下可溶性較差的物質溶解并重新結晶所進行的材料合成和處理的特殊方法。水熱合成納米材料的反應基本類型主要包括水熱氧化、水熱還原、水熱分解、水熱沉淀、水熱合成、水熱脫水、以及水熱單晶生長等。
在水熱合成反應釜高溫、高壓和密閉的環境下,水的介常數、粘度、密度和表面張力都會降低,栗子積和擴散系數會有所增加,由于水蒸氣的形成,反應環境的壓強增大,讓通常不能再常溫常壓的條件下發生反應或者反應速率較慢的反應得以實現。反應中所使用的水不僅可以作為容劑,而且還能夠參與反應。由于誰的物理性能的變化,使其能夠傳遞壓力、加速滲透反應和控制反應過程,進而實現材料的合成。
目前。對于單組分和多組分的復合材料納米晶體都可以使用水熱法實現可控合成。水熱法所合成的納米結晶晶粒分散性號、尺寸分布均勻。根據所加入的原材料比量,還可以合成具有一定化學計量比組成的復合材料。
水熱合成反應釜采用的水熱合成法(Hydrotherma1),屬液相化學的范疇,是指在特制的密閉反應器(水熱合成反應釜)中,采用水溶液作為反應體系,通過對反應體系加熱,加壓(或自生蒸氣壓),創造一個相對高溫、高壓的反應環境,使得通常難溶或不溶的物質溶解并且重結晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。在常溫常壓下一些從熱力學分析看可以進行的反應,往往因反應速度極慢,以至于在實際上沒有價值,但在水熱條件下卻可能使反應得以實現。這主要因為在水熱條件下,水的物理化學性質(與常溫常壓下的水相比)將發生下列變化:①蒸汽壓變高;②粘度和表面張力變低;③介電常數變低;④離子積變高;⑤密度變低;⑥熱擴散系數變高等。在水熱反應中,水既可作為一種化學組分起作用并參與反應,又可是溶劑和膨化促進劑,同時又是壓力傳遞介質,通過加速滲透反應和控制其過程的物理化學因素,實現無機化合物的形成和改進。水熱合成法既可制備單組分微小單晶體,又可制備雙組分或多組分的特殊化合物粉末,克服某些高溫制備不可克服的晶形轉變、分解、揮發等。并且用水熱合成法制備出的納米晶,晶粒發育完整、粒度分布均勻、顆粒之間少團聚,原料較便宜,可以得到理想的化學計量組成材料,顆粒度可以控制,生成成本低。
水熱合成反應釜在合成配合物方面具有如下優勢:①明顯降低反應溫度(100℃一250℃);②能夠以單一步驟完成產物的合成與晶化(不需要高溫熱處理)、流程簡單;③能夠很好地控制產物的理想配比;④制備單一相材料;⑤可以使用便宜的原材料,成本相對較低;⑥容易得到好取向,更完整的晶體;⑦在成長的晶體中,比其他方法能更均勻地進行摻雜;⑧能調節晶體生長的環境。水熱合成法也存在著一些缺點。由于水熱反應在高溫高壓下進行,因此對
水熱合成反應釜進行良好的密封成為水熱反應的先決條件,這也造成水熱反應的一個缺點:水熱反應的非可視性。只有通過對反應產物的檢測才能決定是否調整各種反應參數。